粒度測(cè)試重復(fù)性講座之二:保證粒度測(cè)試重復(fù)性的方法
1、充分分散及驗(yàn)證方法:分散是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的*因素,因此每次測(cè)試前都要保證樣品分散充分。分散是介質(zhì)、分散劑、攪拌和超聲波分散同時(shí)作用的結(jié)果,分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉,它與介質(zhì)之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時(shí)開(kāi)啟,可邊分散邊測(cè)試,觀察遮光率或粒度結(jié)果,如果遮光率和結(jié)果穩(wěn)定了(下圖中的紅線一下),說(shuō)明該樣品已經(jīng)分散充分了,可以正式進(jìn)行粒度測(cè)試了。
2、介質(zhì):介質(zhì)是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第二因素。濕法粒度測(cè)試的介質(zhì)通常是純凈水、無(wú)水乙醇或其它溶劑等。要求介質(zhì)與樣品之間不發(fā)生物理(溶解或膨脹)或化學(xué)(反應(yīng))變化。需要用有機(jī)溶劑時(shí),要用分析純級(jí)的,低純度的郵寄溶劑里含有少量的水,會(huì)對(duì)重復(fù)性有影響。介質(zhì)影響重復(fù)性的另一個(gè)因素是溫度,如果介質(zhì)溫度低于露點(diǎn)溫度,樣品池上就可能結(jié)霧而影響重復(fù)性,所以除關(guān)注介質(zhì)與樣品之間的適應(yīng)性外,還要關(guān)注介質(zhì)的溫度。要求介質(zhì)溫度與環(huán)境溫度越接近越好。
3、環(huán)境:環(huán)境是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第三因素,包括供電電壓(220±10V)、儀器放置處沒(méi)有陽(yáng)光直射、附近沒(méi)有電磁干擾(如頻繁啟動(dòng)的吸塵器、烘箱、電機(jī)等)、沒(méi)有震動(dòng)源、沒(méi)有熱源等。環(huán)境因素具有隨機(jī)性,如果有時(shí)重復(fù)性好,有時(shí)不好,請(qǐng)重點(diǎn)關(guān)注一下環(huán)境因素。
4、儀器:儀器是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第四個(gè)因素。判斷儀器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范圍內(nèi),并且穩(wěn)定,那儀器就是正常狀態(tài),重復(fù)性也能保證,如果背景過(guò)高或過(guò)低,或者背景不穩(wěn)定,就要進(jìn)行查找原因并進(jìn)行處理。在儀器不正常時(shí)進(jìn)行粒度測(cè)試,將影響重復(fù)性。
發(fā)現(xiàn)背景值不正常后,要首先清洗樣品池,然后進(jìn)行自動(dòng)對(duì)中,如果還不正常,就要與廠家進(jìn)行了。
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